红外光谱仪的使用方法,步骤?
红外光谱仪的基本操作步骤:
1、打开红外光谱仪的电源开关。
2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。
3、点击测定,使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。
4、制备溴化钾空白片和样品压片。
5、将压制好的溴化钾空白片(不含样品的溴化钾空片)放入光谱仪样品仓内的样品架上。
6、点击测定按钮下的背景按钮,输入光谱名称,确认采集参比背景光谱。
7、背景谱图采集完毕后,将待测样品片放入光谱仪内,关上仓盖。
8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理,从文件菜单中选择打印,将谱图以不同形式打印出报告。
9、退出系统。
二、仪器使用注意事项
1、仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上,远离振动源。
2、供试品测试完毕后应及时取出,长时间放置在样品室中会污染光学系统,引起性能下降。样品室应保持干燥,应及时更换干燥剂。
3、所用的试剂、试样保持干燥,用完后及时放入干燥器中。
4、在工作期间,不可中途断电。
5、压片模具及液体吸收池等红外附件,使用完后应及时擦拭干净,必要时清洗,保存在干燥器中,以免锈蚀。
6、光路中有激光,开机时严禁眼睛进入光路。
7、测定完毕,要及时做好仪器使用登记记录。
延伸阅读
红外光谱仪能测定什么?
红外光谱仪能够测定化合物的化学键和化合物结构,能够测定混合物中某种化合物的含量,能够测定有机物的官能团,有机物及其衍生物的化学性质由其官能团决定,因此测定有机物的官能团至关重要。不同官能团对红外光有特定的吸收率,因此红外光谱仪能够方便的测定出有机物官能团的种类,进而给人们的研究带来方便。
傅里叶红外光谱仪的核心部件,其作用?
傅立叶红外光谱仪最核心的部分是 迈克尔逊干涉仪。可以说没有干涉仪就没有傅立叶变换红外光谱。
正是因为红外光源经过迈克尔逊干涉仪发生多色光相干,经过样品吸收之后,检测器检测到含有样品信息的红外干涉光的干涉图信号,再经过计算机将干涉图信号经过傅立叶变换,才转换成红外光谱。
其余的部件,如:检测器,光源,光学反射镜,采集卡,计算机等。
光源:用于产生宽带的红外光,样品吸收光源产生的红外光后引起样品分子的振动态跃迁,从而引其透过样品的红外光在相应波长上的透过强度的变化,这也是红外光谱能检测分子振动特征峰的理论来源。
光学反射镜:用于改变红外光的光路 检测器:用于检测透过样品的红外吸收信号,并将光信号转换成电信号传送给计算机的采集卡。
采集卡:用于采集检测器检测到的信号,并将信号存储、处理成光谱。
计算机:用于控制光谱仪的运行,协调迈克尔逊干涉仪,检测器和采集卡的运行、数据采集和处理。
红外光谱仪主要检测什么?
主要检测分子结构和化学组成。
红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。
对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,
傅里叶红外光谱仪的介绍?
产品简介傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
红外光谱仪的用途是什么?
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。
红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
红外光谱仪怎么设置?
1、供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。
2、环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。
3、近红外光谱仪应置于固定的工作台上,不应有强震动源。
4、室内无电磁干扰及有害有毒气体。
二、开机
打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1h,等近红外光谱仪稳定后再使用。
三、工作流的建立
1、先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。
2、从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。
3、从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。
4、点击近红外光谱仪工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置相关选项。
5、在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。
6、点击导视窗口中的各项Event前面的“添加”,将其下的子事件展开。
7、分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数:
①设置采集项
在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选择“旋转样品杯”,不使用则选择None。
②设置测试项
点击“详细信息”按键,选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置模型测定的指标。
③设置报告项
鼠标点击导视窗口的“报告”,点击“详细信息”按键,可设置报告的名称;使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项,“向上”和“向下”按钮可对报告中的各项进行上下排序。
④设置存档项
在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和光谱存档文件名等。
8、使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。
根据设置工作流程的需要,可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event,然后按类似于前面各步的方法设置各项参数,在导视窗口中根据需要设置好次序,以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。
9、工作流的测试。
按前述方法建立好工作流后,可以通过近红外光谱仪工具栏上的“测试”按钮,对工作流进行测试,以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
四、定量分析模型建立
1、选择适当的采样方法,如absorbance(透射)或Log(1/R)(漫反射)。
2、创建新的模型文件。
3、给模型定义一个名称。
4、选择一种建模算法。
5、选择光程类型。
6、定义待测组分。
7、进行可行性测试。
8、采集标准样品光谱:
标准样品的设定在Standards窗口中进行。①标准样品的准备;②标准样品光谱的导入;③设置标准样品的Usage信息。
9、光谱预处理:
在TQ的Spectra窗口中还可对光谱进行导数、滤噪和基线校正等预处理。
10、选择光谱范围:
①首先,如果按全面的步骤完成了方法选择、组分名称的定义、标准样品光谱和化学数据的导入,则可以使用Suggest向导让TQ来自动帮助选择光谱范围。在Regions窗口中点击Suggest按钮,会弹出对应的对话框,按提示逐步完成即可。如果是新建模型diyi次点击Region窗口,TQ则会自动执行光谱范围的自动选择。
②光谱范围选择窗口:点击Edit Regions按钮,在弹出的窗口中,可以以交互式的方式选择光谱范围。该窗口中同样包含Suggest按钮,可以随时使用该向导,也包含How按钮以随时获得帮助信息。可以通过Add或Delete按钮添加或删除一段光谱范围。
11、设置其它参数:
完成了光谱范围的选择后,近红外光谱仪已经设置了足够的可以用于建模的所有参数。但是还可以在接下来的Other和Report窗口中进行一些更为细化的设置。
12、保存模型:
从File菜单中选择Save Method或Save Method以保存模型文件,输入文件名,保存。
13、计算模型:
完成了上述各步骤后,即可按TQ工具栏上的Calibrate进行模型的计算。定量分析模型计算完成后,TQ状态显示栏由红变绿,如果Standards窗口中包含验证样品,则会计算出性能指数。
14、验证模型。
15、模型修正。
16、在TQ中对未知样品进行分析:
按前述各步骤设置好各项参数,完成分析模型的建立后,可以在TQ中对未知样品进行分析。